卡爾費(fèi)休水分測定儀實(shí)驗誤差產(chǎn)生原因分析

在實(shí)際應(yīng)用中卡爾費(fèi)休法水分測定樣品中的水分具有操作簡單、速度快、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)測定效果也非常好。但在實(shí)際生產(chǎn)中，如果對有些因素重視不夠，就會導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)誤差。經(jīng)過下面的實(shí)際分析經(jīng)驗，總結(jié)了一些影響及提高分析準(zhǔn)確度應(yīng)采取的措施。

由于費(fèi)休法屬碘量法其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加的反應(yīng)。再用有機(jī)堿與反應(yīng)生成的酸進(jìn)行中和且使含羥基的醇類與其生產(chǎn)出穩(wěn)定的產(chǎn)物，從而使其*發(fā)生反應(yīng)。影響準(zhǔn)確度的因素卡爾費(fèi)休氏劑中含有分子碘且顏色呈深褐色，當(dāng)把含有水的試劑或含有樣品的實(shí)際加入到其后，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，甲基硫酸化合物(RNSO4R1)是他們之間進(jìn)行反應(yīng)生成的產(chǎn)物，并且使發(fā)生改變的溶液的顏色變成黃色。因此，可用目測法判斷其終點(diǎn)判斷的依據(jù)為即橙色代替淺黃色.但是由于進(jìn)行了此操作使目測法誤差變的大，而且遇到的麻煩是在測定有顏色的物質(zhì)的變化。在測定水分含量過程中，碘與水以固定的化學(xué)計量數(shù)1：1進(jìn)行反應(yīng)，這就要求我們在進(jìn)行實(shí)驗前先確定滴定劑中碘的濃度，也即對滴定劑進(jìn)行標(biāo)定，只有進(jìn)行準(zhǔn)確探索后，我們才能可以準(zhǔn)確的知道我們所使用的KF試劑的濃度后，我們才能根據(jù)消耗滴定劑的體積和稱樣量求出樣品的含水量。

在密封的棕色瓶中，一般滴定劑的濃度會發(fā)生很小變化。但是由于溫度的變化對卡氏液有著較大的影響，并且并不是用密封的方式對滴定劑進(jìn)行儲存的，影響卡爾費(fèi)休試劑濃度變化的主要原因有：滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性非常的低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì)，zui容易和所包含其它物質(zhì)發(fā)生發(fā)應(yīng)。而使自己的濃度降低的原因是滴定劑一有機(jī)會就會吸收空氣中的水分，即使把裝試劑的容器密封程度保存的非常好，試劑中的各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。

卡爾費(fèi)休水分測定儀對樣品中水含量的測定是根據(jù)滴定在使用過程中卡氏試劑量的消耗來計算出樣品中水的含量。卡爾費(fèi)休容量法廣泛應(yīng)用在生產(chǎn)中，具有操作簡單，快速度和高精度等好處。所以，應(yīng)及時、認(rèn)真地做好儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)工作，定期做好雙鉑電極的清洗工作，同時檢查系統(tǒng)的密封性，及時更新、更換卡爾-費(fèi)休試劑，保持適宜的測定環(huán)境濕度。測定樣品中的水分含量時要根據(jù)不同樣品的性質(zhì)，準(zhǔn)確判斷測定物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在，根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)娜恿浚朔鞣N影響測定精度的因素，規(guī)范操作，才能取得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。