做好微量水份測定儀準備工作步驟明朗

　　做好微量水份測定儀準備工作步驟明朗
　　
　　微量水份測定儀試驗步驟
　　
　　1.微量水份測定儀準備工作
　　
　　（1）用無水甲醇、無水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、陰極室、測量電極2-3遍。注意不要讓液體濺至電極引線。
　　
　?。?）把硅膠裝入干燥管（應避免硅膠粉末裝入）。然后把攪拌子通過試樣注入口放入，將試樣注入口的旋塞裝好。分別在各磨口處均勻地涂上一層真空潤滑脂。此時陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下，使其較好地密封。
　　
　?。?）向陰極室注入約5毫升的電解液，晃動一下再倒入陽極室，這樣重復2-3次；再將約100毫升的電解液注入陽極室，然后再向陰極室注入電解液。其液面高度要高于陽極室液面1-3毫米。完畢后將陰極室干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好地密封（電解液裝入工作是在通風櫥內進行，且用干燥的器皿裝液）。將電解池放到攪拌器上并夾好，把測量、電解電極插頭分別插入對應插座。
　　
　　2.微量水份測定儀調整儀器空白電流
　　
　　進入水分測量頁面,按“攪拌”，攪拌器開始工作，調節攪拌子轉速電位器,務必使電解液不要濺到池壁上。此時，若測量電位指示為負，說明電解液中含有過量碘，可向用50微升注射器注入適量純水。若測量電位指示為正，說明電解液中含有水，按下“電解”鍵，儀器顯示有幾mA電流，但測量電位、電解電流應能逐漸減小。當蜂鳴器響時，表示儀器達到平衡點了。此時，若電流（為空白電流）大于5毫安或不穩定，表示電解池的內壁上附有水分。可再次按“電解”關斷電解電流，然后取下電解池，輕輕地傾斜并晃動電解池，使池壁上的水分進入電解液。重新把滴定池放到攪拌器上并夾好，按“電解”鍵繼續電解。空白電流一般會逐漸變小，并達到要求。之后,就可對儀器進行標定。
　　
　　3.微量水份測定儀標定儀器
　　
　　可用標有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚標定，也可用0.5微升微量進樣器，注入純水來標定儀器。當注入0.1微升純水時，“水分量”應顯示100±8微克。一般標定2-3次，若標定符合要求，就可對樣品進行測定。
　　
　　4.微量水份測定儀測定試樣
　　
　?。?）液體樣品
　　
　　①用帶針頭的注射器吸入待測樣品,清洗2-3次，再吸入一定量的樣品，為注樣作好準備。
　　
　?、诎聪?ldquo;啟動”鍵。
　　
　?、郯褬悠吠ㄟ^進樣塞注入到電解池中（務必使注射器針頭全部浸入）。
　　
　?、芊澍Q器響，說明測定結束，此時，儀器“水分量”所指示的就是所注入樣品中含有的實際水分量。在打印機已經設置為允許打印的情況下，儀器自動打印測定結果。若未預先設置好相關參數，則需要進入打印設置頁面設置好有關參數后，方可打印。
　　
　?。?）微量水份測定儀固體樣品
　　
　　固體樣品不能與電解液起負反應，若為顆粒，必須進行粉碎。
　　
　?、俟腆w進樣器如圖2所示，首先準確地稱量固體進樣器地重量。然后，取下固體進樣器的蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。
　　
　?、谠俅螌腆w進樣器稱重（含試樣），該重量與進樣器凈重之差，即為待測試樣的重量；
　　
　?、郯?ldquo;啟動”鍵，然后取下滴定池上的試樣注入旋塞和進樣器蓋，把進樣器按圖3實線所示插入試樣注入口。若此時“水分量”開始增加，說明大氣中的水分已進入陽極室，不要進行任何其它操作，待蜂鳴器響，再次按“啟動”鍵，然后將進樣器旋轉180度，如圖3虛線所示使試樣落入池中，即開始對試樣進行測定。測定結束，蜂鳴器響，儀器自動顯示并打印測定結果（允許打印時）。
　　
　　微量水份測定儀常見簡易故障處理
　　
　　試劑初次進水平衡長時間達不到終點
　　
　　1.進水太多，初次進水平衡試劑用100微升進樣器抽取純凈水，從進樣口慢慢注入到試劑，邊注入邊注意試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時，儀器的測量電位應迅速上升，顯示屏開始快速計數，此時應立即停止進水。儀器在半小時之內就可達到初時平衡到終點。
　　
　　2.試劑與該儀器不匹配，請選用（正工牌）試劑。
　　
　　3.電解電極兩鉑金網之間的陶瓷半透膜有水分，可用干燥箱80℃烘干1小時，自然冷卻后再用。
　　
　　4.儀器測定數據偏低或偏高，要認真清理兩電極鉑金上的附著物；