檸檬烯膠囊中檸檬烯的氣相色譜測定

摘要：目的：完善檸檬烯膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：以十八烷為內(nèi)標(biāo)，色譜柱為毛細(xì)管拄（30m×0．25 mm，0．25μm），高純氨氣為栽氣，F(xiàn)ID為檢測器。結(jié)果：檸檬烯在0．05～0．25μg范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好（r=1）。平均回收率為100．4% ，RSD為1．41％， n=5。結(jié)論：該法準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為檸檬烯膠囊質(zhì)量控制方法。
關(guān)鍵詞：檸檬烯膠囊； 檸檬烯； 氣相色譜； 含量測定

中圖分類號(hào)：R284．4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1008—0805（2OO5）01—0007一O1

    檸檬烯膠囊主要成分為檸檬烯（1），具有松弛Oddi氏括約肌和降低膽壓的作用，臨床用于膽囊炎、膽管炎、膽結(jié)石、膽道術(shù)后綜合征。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)法GC法測定檸檬烯的含量。由于該法進(jìn)樣要準(zhǔn)確、系統(tǒng)條件要求高，本文建立了檸檬烯膠囊中1含量測定以十八烷（2）為內(nèi)標(biāo)物的GC法。

1 儀器與試藥：TRACE氣相色譜儀；檢測器FID（美國Finngan公司）。1對照品（陳皮油，經(jīng)歸一化法測定含量達(dá)98.0%N以上）；檸檬烯膠囊（廣東怡康制藥有限公司，批號(hào)20040410，20040411，
20440412）。

2 方法與結(jié)果
2．1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性：色譜柱為毛細(xì)管柱（30m×0．25mm，0．25μ m），柱溫：程序升溫，初始溫度130℃（3 min），10℃／min升溫至135℃，然后5℃／min升溫至220 ℃。氣化室溫度和檢測器溫工250℃，載氣：高純氦氣，分流比20：1。
2．2 溶液的制備
2．2．1 內(nèi)標(biāo)貯備溶液：精密稱取2加丙酮溶解制成每ml含10mg的溶液，搖勻．即得。
2．2．2 對照品貯備液：精密稱取1對照品適量至10 ml棕色容量瓶中，加丙酮制成每ml含1．O0 mg檸檬烯的溶液，即得。
2．2．3 供試品溶液：精密稱取取本品的檸檬烯膠囊內(nèi)容物0．15m1．置100 ml容量瓶中，加丙酮定容至量，搖勻。分別精密吸取該溶液和內(nèi)標(biāo)貯備溶液各1 ml，置10 ml棕色容量瓶中，加丙酮溶解并烯釋至刻度．搖勻，離心，即得。
2．2．4 陰性樣品溶液：同法制備不含1的陰性樣品溶液。不干擾測定。
2．3 校正因子測定：精密吸取對照品貯備液1 ml，至10 ml容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)貯備液1 ml，用丙酮稀釋至量，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，以平均峰面積計(jì)算校正因子。結(jié)果見表1。
2．4 線性實(shí)驗(yàn)：分別精密吸取對照品貯備液10，20，30，40，50ml至2 ml棕色容量瓶中，各加內(nèi)標(biāo)貯備液0．2 ml，用丙酮稀釋至刻度。搖勻．制成濃度為0．05，0．10，0．13，0．15和0．20 mg／ml的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。取1 l，注入氣相色譜儀，進(jìn)行測定。以面積的比值A(chǔ) 對濃度C進(jìn)行線性回歸，得1的回歸方程為：A=1．036C一0．003，γ=1。表明在0．05～0．25 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2．5 精密度、穗定性及重復(fù)性：取同一批號(hào)樣品的供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，得1峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值的RSD為1．83％ 。取同一批號(hào)的樣品的供試品溶液，每隔2 h測定．共測定6
次，得得1峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值的RSD為0．85％ 。表明供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。
取同一批號(hào)樣品共6份．按“2．2項(xiàng)下方法”提取測定。得其含量的RSD為2．15 。
2．6 回收率實(shí)驗(yàn)：精密稱取已知含量的樣品的內(nèi)容物0．1 ml（1含量為800 mg／m1）共5份．每份分別加入對照品貯備溶液1，2，3，4，5 ml，按“2．2項(xiàng)下供試品溶液制備”方法操作，進(jìn)行測定，結(jié)果得方法的回收率為100．4％．RSD為1．41 。結(jié)果見表2。
2．7 樣品測定：分別精密稱取3批樣品，各3份，按樣試品溶液制備方法制備．，進(jìn)樣測定，計(jì)算得3批樣品中1的含量（mg／粒）。根據(jù)以上對3批樣品的測定結(jié)果。暫定檸檬烯膠囊含檸檬烯
不得少于240 mg／粒。

3 討論
    原標(biāo)準(zhǔn)采用的對檸檬烯進(jìn)行定量的方法，出峰時(shí)間長，而且由于是外標(biāo)法，重現(xiàn)性差，對進(jìn)樣要求高，采用內(nèi)標(biāo)法可以克服這些缺點(diǎn)。