氣相色潛法測(cè)定蒙藥白豆蔻中桉油精的含量

提要：目的：氣相色譜法測(cè)定蒙藥材白豆蔻中桉油精的含量 方法：藥材通過(guò)水蒸氣法提取揮發(fā)油，以乙醚萃取分離后，采用GC法對(duì)揮發(fā)油中桉油精進(jìn)行定量測(cè)定。結(jié)果：在建立的色譜務(wù)件下，桉油精在1．02μg～6．13μg范圍內(nèi)，呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0，9999。結(jié)論：方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確．重現(xiàn)性好。

關(guān)鍵詞：白豆蔻；桉油精；氣相色譜法

中圖分類號(hào)：R291 2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1006---6810（2003）O1—0o38—02

1 儀器與試藥：GC-9A氣相色譜儀、C-R3A、FID檢測(cè)器（由日木島津公司生產(chǎn)），以聚乙二醇（PEG）一20M 和硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度分別為10％ 和1．5％ ，涂布后的載體以7：3的比例（重量比）裝入同一柱內(nèi)（PEG 在進(jìn)樣口端），桉油精刈照品（0788—9202）由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，其它試劑均為分析純，白豆蔻由內(nèi)蒙古藥材公司購(gòu)得

2 方法與結(jié)果
        2，1 色譜條件與系統(tǒng)性試驗(yàn)：以聚乙二醇（PEG）-20M 和硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度分別為10％和1 5%；涂布后的載體以7：3的比例（重量比）裝入同一柱內(nèi)（PEG在進(jìn)樣口端）；柱溫100℃ ，理論板數(shù)按桉油精計(jì)算，應(yīng)不低于2500。
       2．2 測(cè)定方法
       2．2．1 對(duì)照品溶液的制備：精密稱取桉油精對(duì)照品適 ，加乙醚制成每lml含1．5mg的溶液，作為劉照品溶液。
        2．2．2 供試品溶液的制備：取白豆蔻藥材細(xì)粉5g，精密稱定，按揮發(fā)油測(cè)定法（《中華人民共和國(guó)藥典》2000年版一部附錄XD）試驗(yàn)，加入l0倍量蒸餾水提油3小時(shí)，收集提取器中蒸餾水及油置于分液漏斗中，加乙醚萃取3次，每次15ml，合并乙醚液，置50ml量瓶中，用乙醚稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
        2．2．3 測(cè)定法：分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各2μL注入氣相色譜儀，計(jì)算，即得。
        2．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：桉油精對(duì)照品適艟，精密稱定，加乙醚制成每lml含桉油精1．5mg的溶液。精密吸取上述溶液0．6、1．0、1．6、2．0、2．6、3．0、3．6μL注入氣帽色譜儀測(cè)定，以峰而積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程為：C=7．54696E-0+0．021003 r=0．999941（C為進(jìn)樣量μg，A 為峰面積）。結(jié)果表明在1.02μg
～ 6．13μg范圍內(nèi)，對(duì)照品量與峰面積呈良好的線性關(guān)系，結(jié)果見(jiàn)表1。
        2．4 精密度試驗(yàn)：取上述藥材制備的樣品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，每次2μL，測(cè)得峰面積值的RSD值為1．18％ 。結(jié)果見(jiàn)表2。
        2．5 穩(wěn)定性試驗(yàn)：取供試樣品溶液，在12小時(shí)內(nèi)每隔3小時(shí)進(jìn)樣1次，每次21A，測(cè)得桉油精峰面積的RSD為1．11% ，說(shuō)明供試品溶液在12小時(shí)內(nèi)是穩(wěn)定的，結(jié)果見(jiàn)表3
        2．6 加樣回收試驗(yàn)：取已知含量的同一批白豆蔻藥材約2．5g，共取5份，精密稱定，分別精密加入8．52mg／ml的對(duì)照品溶液1．0ml，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法提取，測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表4。
        2．7 不同批號(hào)樣品含量測(cè)定：取白豆蔻藥材約5g，精密稱定，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法提取，測(cè)定，樣品含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表表5

3 結(jié)論
      《中國(guó)藥典》只對(duì)自豆蔻中揮發(fā)油總量做出限定，而未制定揮發(fā)油中主要有效成分桉油精的含量，很難確保藥材的質(zhì)。本文采用氣相色譜法，對(duì)白豆蔻中主要有效成分桉油精進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為控制該藥材質(zhì)量的一種良好方法。