液相色譜法測定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量

胃康靈膠囊系由白芍、白及、三七、甘草等8味中藥經(jīng)提取加工制成，具有柔肝和胃、散瘀止血、緩急止痛、去腐生新的功效，可用于治療急慢性胃炎、胃潰瘍、糜爛性胃炎、十二指腸潰瘍及胃出血等疾病。為提高藥品質(zhì)量，保證用藥安全，筆者參考文獻(xiàn)建立了液相色譜法（HPLC法）測定其君藥白芍的芍藥苷含量，獲得了滿意的結(jié)果。
1 儀器與試藥
LC-10AT全自動液相色譜儀（日本島津）；SPD-10A紫外檢測器；Class-VP數(shù)據(jù)處理軟件；KmmasiL-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）。芍藥苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：736—2001l8）；胃康靈膠囊（吉林省通化頤生藥業(yè)有限公司）；乙腈為色譜純；其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2．1 溶液的制備對照品溶液：精密稱取芍藥苷對照品1O.24mg，置200mL量瓶中，加稀乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液：取本品20粒，精密稱定，研勻，精密稱取0.6 g，置50mL量瓶中，加稀乙醇40mL，超聲處理40min，冷卻至室溫，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得。空白樣品溶液：按處方比例及工藝制備無白芍的樣品適量，按供試品溶液制備方法制成空白樣品溶液。
2．2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以KromasiL-Cl8柱為色譜柱（250mm×4.6mm，5μm），乙腈-0.1％磷酸溶液（15：85）為流動相，流速為0.8mL／min，檢測波長為230nm。理論板數(shù)達(dá)4000以上。
2．3 線性關(guān)系考察精密量取對照品溶液6，9，12，15，18μL，分別注入液相色譜儀，記錄基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積，以進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=1661676X一27821，r=1.000。結(jié)果芍藥苷進(jìn)樣量在0.31～0.92μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
2．4 專屬性考察量取對照品溶液、供試品溶液及空白樣品溶液l0μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果未見空白樣品有干擾。
2．5 穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一批號的供試品溶液l0 L，分別于0，4，8，12，24 h注入液相色譜儀測定。結(jié)果峰面積為l03l560，l035796，1042470，l039616，l029222，RSD為0.53％（n=5），表明在24h內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定性較好。
2．6 精密度試驗(yàn)精密吸取對照品溶液l0μL，連續(xù)進(jìn)樣5次測定，結(jié)果峰面積為825438，825721，822247，836968，826593，RSD=0.68％，表明儀器精密度良好。
2．7 重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一樣品分別處理5份，進(jìn)行測定，所得峰面積基本無變化，RSD為l.96％（n=5）。結(jié)果表明方法重現(xiàn)性良好。
2.8 回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的胃康靈膠囊內(nèi)容物0.4 g，共6份，分別置50mL量瓶中，分為3組，每組2份。第l組分別加入對照品溶液0.8mL（1.28mg／mL），第2組分別加入對照品溶液1.0mL，第3組分別加入對照品溶液1.2mL，依樣品含量測定項(xiàng)下方法處理并測定。
2．9 樣品含量測定液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算。結(jié)果3批樣品（批號分別為20030305，20030416，20030825）中芍藥苷的含量分別為1.62，1.57，1.52 mg／粒。
3 討論本法簡便易行，靈敏度高，準(zhǔn)確，能有效控制產(chǎn)品質(zhì)量。

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