苯及苯系物檢測(cè)方法 二次熱解吸氣相色譜法

1．原理
空氣中的苯及苯系物用活性炭管采集，經(jīng)熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再經(jīng)熱解吸，用氣相色譜分析，以保留時(shí)間定性，以峰高定量。

2．儀器設(shè)備
2.1活性炭管（內(nèi)含0.1g（椰子殼）活性炭）和Tenax-TA管（內(nèi)含0.1gTenax-TA）；
2.2大氣采樣儀；
2.3 10uL微量注射器；
2.4 二次熱解吸儀；
2.5 GC9160型氣相色譜儀（內(nèi)含長(zhǎng)50m，內(nèi)徑0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，液膜厚度
3.00μm，氫火焰離子化FID檢測(cè)器，外接色譜工作站）。

3．藥品試劑
苯或苯系物（內(nèi)含苯、甲苯、乙苯、對(duì)（間）二甲苯、鄰二甲苯共5種物質(zhì)）標(biāo)準(zhǔn)樣品系列（BR（苯/苯系物）濃度C（mg/mL）見(jiàn)說(shuō)明書(shū)）。

4．采樣
4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管，接上大氣采樣儀，一般以0.5L/min流量采氣10L，并記錄采樣點(diǎn)的溫度（t，℃）和氣壓（p，kPa），按6.2計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積V0，具體參見(jiàn)作業(yè)指導(dǎo)ADT/OG011-B.0-2007 《室內(nèi)環(huán)境污染物大氣采樣與驗(yàn)收的要求》。
4.2采樣后的樣品在室溫下保存于干燥皿內(nèi)，于5天內(nèi)按5.4.1~5.4.5測(cè)定完畢。

5．操作步驟
5.1流量的設(shè)置。
5.2溫度的設(shè)置。
5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
5.3.1打開(kāi)苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品系列，用空白溶劑清洗10uL微量注射器。
5.3.2將六通閥轉(zhuǎn)向1（若未在位），在定標(biāo)口處裝上按5.5.1活化后的活性炭管（以下均簡(jiǎn)稱(chēng)“取樣管1”）。
5.3.3在熱解吸2處裝上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“取樣管2”）（若未裝上）。
5.3.4用10uL微量注射器量取1uL 4#苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品（氣泡需趕干凈）。
5.3.5在進(jìn)樣口1處，將注射器慢慢插入進(jìn)樣墊圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品1µl，此時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)。
5.3.6當(dāng)針頭停留1分鐘后迅速拔出注射器。
5.3.7再過(guò)4分鐘（即總計(jì)5分鐘）后，取下定標(biāo)口處的取樣管1，并裝上熱解吸1。
5.3.8在熱解吸2處套上冷阱后，再在熱解吸1處套上熱解析爐，并打開(kāi)“載氣2開(kāi)關(guān)”旋鈕（若未打開(kāi)），六通閥轉(zhuǎn)向2，此時(shí)開(kāi)始記時(shí)。
5.3.9 4分鐘后（取樣管1經(jīng)熱解析后基本冷吸附至取樣管2），關(guān)閉“載氣2開(kāi)關(guān)”旋鈕（用手指堵住“載氣2排空”，若“載氣2調(diào)節(jié)”指針不動(dòng)，可以確定載氣2關(guān)閉）。
5.3.10移下熱解吸2處的冷阱，并套上熱解析爐，此時(shí)開(kāi)始記時(shí)。
5.3.11 1分鐘后，將十通閥轉(zhuǎn)向1并按下色譜工作站（在有信號(hào)的通道中A或B）按鈕 （若為苯系物，則要同時(shí)按下氣相色譜儀“啟動(dòng)”鍵）。
5.3.12在相應(yīng)的所有組分峰全部出完后，具體參見(jiàn)作業(yè)指導(dǎo)，移下熱解吸2處和熱解吸1處的熱解析爐，將六通閥轉(zhuǎn)向1，十通閥轉(zhuǎn)向2，并打開(kāi)“載氣2開(kāi)關(guān)”旋鈕。
5.3.13保存譜圖后，待取樣管1和氣相色譜降溫完成后，取下熱解吸1處的取樣管1，重復(fù)5.3.1~5.3.13，分別依次將1uL 3#、2#、1#苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣，測(cè)定各號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰高Hm/nm（若為苯系物n=1,2,…5）（m=1,2,3,4），具體參見(jiàn)《室內(nèi)環(huán)境污染物苯系物濃度的檢測(cè)方法》。
5.3.14以苯或苯系物各組分質(zhì)量的常用對(duì)數(shù)lgMm/nm（μg）（若為苯系物n=1,2,…5）（m=1,2,3,4）為橫坐標(biāo)Xn，峰高的常用對(duì)數(shù)lgHm/nm為縱坐標(biāo)Yn，按6.1計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出回
歸線斜率Kn （峰高常用對(duì)數(shù)/μg），并以1/Kn（峰高常用對(duì)數(shù)/μg）作為樣品各組定的計(jì)算因子BM/nM （μg/常用對(duì)數(shù)）。
5.3.15取1uL 2#苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后測(cè)定樣品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n測(cè)（mg/mL）=10（lgHm/nm-B6H6/n） ×BM/nM/1（若為苯系物n=1為苯,2為甲苯,3為乙苯,4為對(duì)（間）二甲苯,5為鄰二甲苯）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量濃度CC6H6/n測(cè)，若相對(duì)誤差τ（|CC6H6/n測(cè)-CC6H6/n|/CC6H6/n）均不超過(guò)5%，則采用該標(biāo)準(zhǔn)曲線，否則重復(fù)5.3.1~5.3.15。
5.4樣品各組分的測(cè)定
5.4.1關(guān)閉載氣2，按5.3.11、5.3.12測(cè)定基線空白的峰高H0/n0（若基線在10mV以上，重復(fù)5.4.1）。
5.4.2在熱解吸1處裝上取樣管1，按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作，樣品管的峰高H1/n1（若為苯系物n=1,2,…5）（按樣品編號(hào)由小到大）。
5.4.3按6.3計(jì)算樣品各組分濃度C1/n1（mg/m3）（若為苯系物n=1,2,…5）。
5.4.4重復(fù)5.4.1~5.4.4進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定（若需要）。
5.4.5對(duì)毛細(xì)管柱和取樣管2分別按5.5.3和5.5.2活化。
5.5各種活化
（適用于超過(guò)5天不采樣的活性炭管、超過(guò)14天不采樣的Tenax-TA管與超過(guò)7天不進(jìn)樣的毛細(xì)管柱。）
5.5.1活性炭管：基本活化1次，活化后的活性炭管保存于干燥皿內(nèi)（待基線穩(wěn)定在10mV以下方可采樣，可重復(fù)使用30次。
5.5.2 Tenax-TA管：0.1g基本活化1

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