甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量測定

甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥，用于革蘭氏陽性和陰性厭氧菌的感染，其制劑中甲硝唑含量測定目前采用紫外分光度法，由于葡萄糖分解產(chǎn)物對甲硝唑測定的干擾，使所測定的結(jié)果偏高。為消除制劑中的干擾，曾有報道有用一階導數(shù)分光光度法，本文采用氣相色譜法對葡萄糖注射液中甲硝唑進行含量測定，方法簡便，穩(wěn)定性好并可消除制劑中其它成分的干擾。
  
 1 儀器與試藥

     VARIANCP-3800氣相色譜儀，甲硝唑?qū)φ掌罚ㄓ僧a(chǎn)方提供原料，含量大于99%），甲硝唑葡萄糖注射液（市售），煙酰胺（化學原料藥，含量大于98%），所用化學試劑均為分析純
 
 2 試驗方法和結(jié)果

    2．1色譜條件25m×0.53μm，CB-5石英毛細管柱；檢測器：FID，氫氣50ml/min，空氣500ml/min；載氣：高純氮，流速0.1ml/min，分流比1／20；柱溫230℃；進樣口／檢測器溫度：300℃。
    2．2 內(nèi)標溶液的配制取煙酰胺適量精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成含煙酰胺5ml/ml的溶液作為內(nèi)標溶液
    2．3 標準溶液的配制取甲硝唑適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作為對照品溶液。
    2．4 標準曲線的繪制取上述對照品液1.0，2.0，3.0，4.0，5.Oml，分別準確加內(nèi)標液lml，用乙醇稀釋至1Oml，配制系列對照品液，在上述色譜條件下進樣記錄色譜圖，以對照品的濃度為（mg/L）橫坐標，以對照品峰面積（1與2之和）與內(nèi)標峰面之比為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程和相關(guān)系數(shù)Y=0.05573X一0.008893（r=0.9994，n=5）
    2．5加樣回收率在空白注射液中加入甲硝唑?qū)φ掌芬罉悠泛糠y定，結(jié)果平均回收率為99.4%，RSD=O.74% （n=6）。
    2．6 樣品穩(wěn)定性實驗取同一份樣品分別在O，1，3，6，24h分別進樣測定含量，結(jié)果基本一致。
    2．7 樣品測定按選定的方法測定3批樣品，記錄樣品色譜圖。
3 小結(jié)
    在本實驗條件下甲硝唑，煙酰胺*分開在色譜圖中內(nèi)標峰所處位置，無雜質(zhì)峰，不影響測定結(jié)果。