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    首頁  >  技術文章  >  卡爾費休水分儀檢測己內酰胺合成物中的水分

    卡爾費休水分儀檢測己內酰胺合成物中的水分

    更新時間:2020-06-03瀏覽:1968次

    簡介

    己內酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結晶體,有油性手感。己內酰胺是重要的有機化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定己內酰胺合成物的水分含量。

    儀器配置

    1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機

    2. 全封閉安全滴定池組件

    3. 鉑電極

    4. 滴定池攪拌臺

    5. 10μL微量樣針

    6. 電子天平 ( 0.1mg)

    試劑

    1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL國產

    2. 溶劑:  無水甲醇

    測定方法

    1. 使用儀器吸溶劑功能向滴定池內注入約30ml的溶劑

    2. 使用儀器打空白功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態。

    3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。

    4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。

    5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

    儀器參數

     計量管體積:20mL

     控制精度:3μL(20ml高精度計量管)

     滴定延時:10

     終點延時:10秒

     漂移扣除:

     終點保持:開

     體積極值:50mL

     時間極值:30min

    實驗條件

     樣品來源客戶

     樣品名稱酰胺合成物

     環境溫度25

     環境濕度46%

     滴定度3.026mg/mL

     漂移計算

    實驗數據

    樣品名稱

    樣品質量/g

    試劑消耗/ml

    檢測時長/s

    測量結果/ppm

    酰胺合成物

     

    2.043

    0.3598

    85

    519.1

    1.625

    0.3023

    90

    544.5

    1.868

    0.3387

    93

    532.1

     

    計算公式:

    式中:C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

    V:滴定終點體積(mL)

    m:樣品質量(g)

    F:漂移量(mg)

    結果討論

    采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣、加熱滴定測定酰胺合成物的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好

    相關標準

    GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法

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